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粉末压片-能量色散X射线荧光光谱法测定基夫赛特直接炼铅炉渣中的主要组分

第 3卷增刊 1 2 0 1 3年 1 O月

中国无机分析化学 Ch i n e s e J o u r n a l o f I n o r g a n i c An a l y t i c a l Ch e mi s t r y

V o1 . 3,Sup p1 .1 5 3~ 5 5

d o i: 1 0 . 3 9 6 9/ J . i s s n . 2 0 9 5— 1 0 3 5 . 2 0 1 3 . z 1 . 0 1 9

粉末压片一能量色散 X射线荧光光谱法测定基夫赛特直接炼铅炉渣中的主要组分 王军学 (株洲冶炼集团股份有限公司质量保证部分析中心,湖南株洲 4 1 2 0 0 4 ) 摘要采用粉末样品直接压片法,使用自制校准样品在布鲁克 s 2 R AN GE R E D X光谱仪上通过各种基体干扰校正手段,建立了基夫赛特直接炼铅炉渣中 P b, Z n, C u, F e, g i O , C a O的测定工作曲线,并考察了样品粒度、制样条件对结果的影响以及考核了压片精度和方法准确度。方法简便快捷、精密度高、准 确度满足主产工艺指标要求。

关键词主要组分;基夫赛特直接炼铅炉渣;能量色散 x射线荧光光谱法;粉末压片 中图分类号: 06 5 7 . 3 4; TH7 4 4 . 1 5 文献标识码: A文章编号: 2 0 9 5 - 1 0 3 5 ( 2 0 1 3 ) S O一 0 0 5 3 0 3

0前言 x一射线荧光光谱法作为一门广泛应用的实验室分析技术已为人们所熟悉,它能对各种形式的样品(固、液、气、泥浆等)进行直接、快速、多元素分析, 分析浓度范围广,分析成本低,具有独特的特点。近年来,这种分析技术开始走出化验室,走向生产现场,在流程控制中发挥出积极的作用_ 1]。其中以放射源激发、 S i— P I N或 S D D作为探测器的能量色散 x 射线荧光光谱仪由于其分辨率高、占地空间小、价格相对便宜,是一种越来越被广泛应用的分析仪器,目 前在冶金、地质矿山、石油化工、水泥生产、宇宙探测等领域的现场分析和过程控制分析中发挥着重要的

1实验部分 1 . 1仪器及材料

S 2 R ANGE R E D X光谱仪 (德国布鲁克公司, P d靶 X射线管, 5 O

W): S 2 R ANGE R S P E C— TR AE。 分析软件。

5 E— P C 1×1 0 0制样粉碎机 (长沙开元仪器有限公司), Y YJ一 5 O压样机 (长春科光机电有限公司)。 硼酸(分析纯 ),实验用水为二次去离子水。 1 . 2校准样品的制备及定值

在已有各元素分析结果的生产样品中,按不同 含量梯度选取不少于 2 0个样品,经过重新研磨粉碎

使其过 ( O . 0 7 5 am) r筛,在验证样品的均匀性后,对各元素重新分别采用化学滴定法、原子吸收光谱法、 重量法对相应元素进行多次定值,得到至少 6个标 准值,经数据处理后得到各样品中各元素的标准值。 真空包装保存。 1 . 3粉末压片 称取 1 0 g样品,以硼酸镶边垫底,用压样机在

作用l _ 2 ]。基夫赛特直接炼铅是目前炼铅技术比较 成熟及环境污染较小的冶炼方法,适合现代工业的发展趋势。该项目中的主要产品炉渣中的各主要组 分检测结果是衡量冶炼过程控制是否达标的主要依据。通过自制校准样品,直接粉末压片在布鲁克 S 2

RANGE R E D X光谱仪建立了各主要组分的工作曲 线,检测结果令人满意,快速准确地满足了生产的要 求。

3 0 0 k P a的压力定时 2 0 S进行压片,要求制成的样 片已压紧、表面平整、无裂痕。吹扫样片表面灰尘后,此样片 (内径 3 2 mm,外径 4 0 am) r可用来进行

收稿日期: 2 0 1 3— 0 8— 3 0

修回日期: 2 0 1 3— 0 9— 0 3

作者简介:王军学,男,高级工程师,主要从事光谱分析及研究工作。E— ma i l: j u n x u e— wg@1 6 3 . c o n r

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